中华人民共和国国家标准GB/T 11277-89 ISO 4320-1977 表面活性剂 非离子表面活性剂浊点指数(水数)的测定容量法 Surface active agents-Non-ionic surfaceactive agents-Determination of cloud pointindex(water number)-Volumetric method 本标准等同采用国际标准ISO 4320-1977《非离子表面活性剂浊点指数的测定——容量法》。 1.主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了一种测定非离子表面活性剂浊点指数的方法——容量法。 1.2 适用范围 本标准适用于烷氧基化低的非离子表面活性剂(1~5环氧乙烷基团),它的憎水基是由醇、烷基酚或脂肪酸提供(它们的熔点低于30℃)。产品在30℃条件下,每克溶解于10 ml正丙醇中。 本标准也适用于由醇、烷基酚或脂肪酸衍生的亲油基物。 2.引用标准 GB 7380 表面活性剂 含水量测定 卡定●费休(Karl Fischer)法 3.定义 浊点指数(水数):一定体积的溶剂中含有一定量的表面活性剂,在特定温度下,使溶液产生混浊所需的蒸馏水的亳升数。 4.原理 在30℃下,将蒸馏水滴加到非离子表面活剂的正丙醇溶液中,直至产生混浊,溶液平衡5min,混浊不消失,其所滴加的蒸馏水毫升数即为该表面活性剂的浊点指数。 5.试剂 5.1蒸馏水; 5.2 正丙醇:水分<0.2%(m/m)(测定方法见引用标准),化学纯。 6.仪器及设备 一般实验室设备。 6.1烧杯(见图):高80mm,直径50mm,带有双层壁,使温度稳定,重量小于200g,配有聚乙烯、聚四氟乙烯或铝箔盖,盖上有两孔,用以装温度计和滴定管; 中华人民共和国化学工业部1989-02-15批准 1990-01-01实施 ∮50mm 循环方向 6.2 温度计:0~50℃,精密温度计,分刻度为0.1℃; 6.3 单刻度移液管:容量10ml; 6.4 滴定管:容量50ml; 6.5 磁力搅拌器; 6.6 磁条:用聚四氟乙烯包住; 6.7 水浴:有循环,能控制温度±0.1℃。 7.实验步骤 7.1 试样称取1.0±0.1g试样,(精确至0.001g) ,至已称准至0.01g的烧杯中。 7.2 测定加10ml正丙醇至有试样的烧杯中,放入磁条,在烧杯上加盖。将烧杯放在磁力搅拌器上,插入温度计,烧杯与水浴接通,开动水循环和搅拌器(开始慢慢搅拌,以免液体溅到烧杯壁上),温度为30.0±0.1℃。当试样完全溶解(溶液呈透明状)后,从滴定管逐滴加入水,直至液体混浊。 在整个操作过程中,检查烧杯的温度,应保持在30.0±0.5℃。试验的结果,取决于加水的速度。因此根据加水的量,加水的时间应该在20~30min之间。在浊点达到后,让溶液平衡5min ,以保证混浊不消失。 8.测定结果 8.1 计算方法 试样的浊点指数表示为按7.2条测试程序,使非离子表面活性剂溶液变成混浊时所加水的亳升数。结果至少取三次测定的平均值,精度为0.05ml。 8.2 重复性相同样品,同一分析者使用同样仪器,两次相继测定所得结果之最大差,应不超过平均值的2%。 8.3 再现性相同样品,在两个不同实验室中所测得结果之差,应不超过平均值的5% 。 9.试验报告 9.1 使用方法的参考; 9.2 得到的结果以及表示结果的形式; 9.3 试验条件: 1) 水浴温度; 2) 在混浊出现时产品溶液的温度; 3) 溶解产品的时间; 4) 试样的质量; 5) 加蒸馏水所用的精确时间; 6) 测定的时间; 7) 从清到混浊性质的改变,即变化是否明显或是否在混浊前有一个乳色的阶段。 |
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